液體顆粒計數(shù)器

AccuSizer® A9000 FXnano聚焦光束納米顆粒計數(shù)器

型號AccuSizer® A9000 FXnnano        

檢測范圍0.15-200μm        

計數(shù)濃度10¹²個/ml        

   

AccuSizer A9000 FXnano-AD納米顆粒計數(shù)器具有高靈敏度，高分辨率，64個數(shù)據(jù)通道的特點。其在A7000系列顆粒計數(shù)器的基礎(chǔ)上進行了核心技術(shù)升級。A7000系列可以檢測到0.5μm的顆粒，最高濃度上限為10000顆/ml，超過此濃度，液體中粒子就會有重合現(xiàn)象，造成檢測結(jié)果不準。A9000 FX系列開創(chuàng)新的解決問題的思路，使測量背景即使不太干凈，也可以得到精確的結(jié)果，從而使得重合限不再是限制液體顆粒計數(shù)器的因素，從而實現(xiàn)對高達百萬級高濃度的樣本的檢測。 相似于A7000的解決方案，A9000 FXnano引入了光散的信號，從而可以使檢測的下限擴展到0.15μm(150nm)。

AccuSizer A9000納米顆粒計數(shù)器在檢測液體中的納米級顆粒數(shù)量的同時精確測量顆粒的粒度及粒度分布，通過真實精細的分布結(jié)果，廣泛服務(wù)于CMP研磨液、納米氣泡、過濾、墨水、新材料等領(lǐng)域。尤其在CMP Slurry（研磨液，拋光液）的大粒子（LPC）的控制中。

       

AcuSizer A9000 FXnano-AD
聚焦光束納米顆粒計數(shù)器

檢測范圍：0.15μm - 200μm

樣品濃度： 10¹²個/ml

采用光學聚焦技術(shù)，對納米級別的微粒進行顆粒計數(shù)，加載自動稀釋模塊，對濃度樣本進行檢測，在半導(dǎo)體研磨液(Slurry)中大量采用。

應(yīng)用: 制程CMP研磨液，納米氣泡，過濾等。

產(chǎn)品優(yōu)勢

       

           

           

           

①進樣器: 全自動進樣系統(tǒng)，測樣過程安全、簡單、快捷配備不同型號的注射器，拆卸方便。

②主機: 多數(shù)據(jù)通道計算實現(xiàn)儀器的高分辨率、高靈敏度。

③傳感器: 獨立安裝，方便拆卸，既有利于維護維修，也便于更換其他型號傳感器。

④模塊化設(shè)計: 大大增強維修的便宜性和預(yù)留將來升級維護的空間。

原生高濃度設(shè)計

A7000/A9000系列顆粒計數(shù)器專為高濃度樣本的檢測提供解決方案。其設(shè)計理念特別適合高濃度樣本，搭配自動稀釋模塊更是可以檢測濃度高達10¹²#/mL的樣本。

A7000/A9000 系列顆粒計數(shù)器(分別對應(yīng)LE\FX\FXnano傳感器)測試數(shù)據(jù)結(jié)果匯總

   

A7000 APS結(jié)果圖(LE傳感器)
濃度高達：3.72E+007顆/mL        

A9000 FX結(jié)果圖(FX傳感器)
濃度高達：4.80E+008顆/mL        

A9000 FX nano結(jié)果圖(FX nano傳感器)
濃度高達：3.15E+008顆/mL        

計數(shù)效率高
High counting efficiency

顆粒計數(shù)器的計數(shù)效率主要體現(xiàn)在兩個指標上: 單位時間內(nèi)可計數(shù)的總數(shù)和重復(fù)性(統(tǒng)計學意義)A7000系列顆粒計數(shù)器可以在短時間內(nèi)快速計數(shù)大量粒子，其優(yōu)秀的硬件和軟件設(shè)計為數(shù)據(jù)的準確性提供了有利保障。

A9000 FXnano 測試3次數(shù)據(jù)結(jié)果匯總表
	測試得到的樣品濃度(單位：顆/mL)
第一次測試	3.15E+08
第二次測試	2.89E+08
第三次測試	2.85E+08
RSD	5.50%

A9000 FXnano 測試3次數(shù)據(jù)譜圖結(jié)果匯總            

從測試結(jié)果數(shù)據(jù)看，使用A9000 FXnano測試的亞微米標準粒子，其樣品濃度約為3.0E+08顆/mL，樣品濃度三次測試結(jié)果的RSD為5.5%。充分說明了A9000FXnano在測試高濃度樣本時結(jié)果真實有效。

主要應(yīng)用

AccuSizer A9000系列（FX和FXnano）是一臺全自動用于高濃度樣本的納米液體顆粒計數(shù)器，其適用的超高濃度樣本濃度可以達到1×10⁶個/ml。其主要用于如下領(lǐng)域：

       

CMP制程

       

墨水

       

乳劑

       

分散體

       

醫(yī)藥注射劑（蛋白注射液）

       

穩(wěn)定性分析

       

研磨液(拋光液)

       

多聚物

       

納米顆粒

檢測原理

聚焦光束納米計數(shù)技術(shù)
Focus Beam

傳統(tǒng)的液體顆粒計數(shù)器，尤其是低下限到瑞利散射（Rayleigh’s Law）區(qū)的非常小的粒子，如果要探測到相應(yīng)的信號，要解決的問題主要有兩個：
問題1：光信號不足；問題2：如何聚焦到如此窄的粒徑范圍。
要想解決這個問題，理論上我們需要能量非常高的激光。但是在現(xiàn)實中，往往很難達到理論上的要求。由此，Entegris(PSS)的科學家研發(fā)出了FX系列（A9000系列）傳感器。

       

聚焦光束計數(shù)技術(shù)(Focused Extinction)原理圖

       

聚焦光束納米技術(shù)(Focus Beam)原理圖

激光光束垂直透過流動樣品池，當顆粒經(jīng)過光感區(qū)域時會形成遮擋，使得光信號強度衰減，光阻檢測器檢測到光強信號的變化。

聚焦的激光光束垂直透過流動樣品池，當粒子自由通過樣品池的光感區(qū)域時發(fā)生光散射，散射光將通過散射透鏡聚焦在光散射檢測器上，產(chǎn)生脈沖信號，檢測器將脈沖信號轉(zhuǎn)換成相對應(yīng)的粒徑大小。

AccuSizer A9000FX系列液體顆粒計數(shù)器采用創(chuàng)新的基于光阻法的聚焦光束納米計數(shù)技術(shù)(Focus Beam)，其在傳統(tǒng)LE光阻傳感器(Light Extinction)的單顆粒光學傳感技術(shù)(SPOS)的基礎(chǔ)上進行了改進和變革，解決了傳統(tǒng)光阻法傳感器對于液體濃度要求苛刻的限制，可檢測的原液濃度高，配合稀釋，可以檢測更高濃度的樣本。

A9000系列數(shù)據(jù)展示（一）

上圖分別是在LG模式下測得的0.3μm，0.34μm，0.5μm，0.6μm的標粒混合樣本后的結(jié)果。從圖中可以看到，A9000 FXnano可以很輕松的將上述5中標粒區(qū)分開，而且能夠給出顆粒的濃度（數(shù)量/mL）。

A9000系列數(shù)據(jù)展示（二）- 多通道

上圖中可以看清晰看到，A9000 FXnano系列將不同大小的粒子的數(shù)量清晰明了的呈現(xiàn)出來了，而且通道劃分得越小越細。

自動稀釋
Automatic dilution

傳統(tǒng)的單顆粒傳感技術(shù)在樣品濃度過高的情況下會出現(xiàn)“重合限" 問題。Entegris（PSS）專為高濃度樣本的檢測開發(fā)出自動稀釋，該方法可將超高濃度樣品稀釋至目標濃度，減少人工稀釋的試錯成本、時間成本和誤差。計算機系統(tǒng)根據(jù)稀釋因子自動還原樣品的原始顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測難題。時至今日，Entegris（PSS）的單顆粒光學傳感技術(shù)（SPOS），在醫(yī)藥、半導(dǎo)體、新材料等新興領(lǐng)域發(fā)揮了作用。

自動稀釋原理圖

技術(shù)優(yōu)勢

0.01μm精度的超高分辨率
Ultra high resolution with 0.01μm accuracy

分辨率是指分辨相鄰顆粒大小的能力。Entegris（PSS）的SPOS技術(shù)可以提供多達1024個數(shù)據(jù)通道。得益于此，在檢測量程范圍內(nèi)，可對粒徑大小進行更加精細的劃分，可達到0.01μm精度的超高分辨率。展現(xiàn)出更真實的顆粒分布情況，為研發(fā)和質(zhì)控提供更精確的數(shù)據(jù)，為研發(fā)保駕護航。
如右圖所示，為0.8μm、1μm、2μm、5μm、10μm、20μm混合標粒所得到的結(jié)果。5個主峰清晰可見。

       

圖3-3 超高分辨率

多通道的優(yōu)勢
512 Channel

如下圖所示，這是0.8μm、2μm、5μm的混合標粒在8通道，16通道，512通道下不同的圖譜。可以看到，在8通道下只有一個峰，粒子的大小介于0.6μm-2.2μm之間。在16通道下，可以看到2個峰，一個峰的粒子大小介于0.6μm-1.2μm之間，另外一個峰的粒子大小介于4.1μm-7.5μm之間。切換到512通道，可以明顯看到3個主峰，分別是0.8μm、2μm和5μm。
在低通道的模式下，由于數(shù)據(jù)不夠精確，容易導(dǎo)致誤判。通道數(shù)變多，能夠更準確反映出樣品的真實情況。

       

8通道

       

16通道

       

512通道

10PPT等級的超高靈敏度
10PPT level ultra-high sensitivity

靈敏度高達10PPT級別，緊緊抓住納米顆粒分布的“小尾巴"，哪怕只有痕量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來。在實際的生產(chǎn)和研發(fā)中，往往是極少數(shù)的顆粒決定了整個體系的質(zhì)量和穩(wěn)定性，如半導(dǎo) 體CMP制程所用研磨液(Slurny)、注射用乳劑中大乳粒(>5um，PFAT5)等。高靈敏度的傳感器，才能確保檢測結(jié)果更接近真實結(jié)果，助力于找到問題的真正根源和“罪魁禍首"。

A7000系列單顆粒光學傳感技術(shù)(SPOS)檢測結(jié)果VS激光衍射儀(LD)檢測結(jié)果

左圖為使用SPOS技術(shù)測得的粒度分布圖譜，右圖為使用激光衍射法(LD)技術(shù)測得的粒度分布圖譜。左圖為3.41微升的1微米PSL標粒分散于250毫升氧化硅中的PSD圖譜，右上圖為177微升同樣的標粒分散于同體積氧化硅，右下圖為360微升同樣的標粒分散于4.3mL的氧化硅中。
由圖譜可以看出:盡管將濃度提高52倍(如右上圖所示)，LD不能將不同組分進行區(qū)分；將濃度提高約6000倍(如右下圖所示)，方能看出有尾端大粒子存在。這充分說明SPOS技術(shù)比LD的靈敏度顯著提升約6000倍。

技術(shù)優(yōu)勢

0.01μm精度的超高分辨率
Ultra high resolution with 0.01μm accuracy

分辨率是指分辨相鄰顆粒大小的能力。Entegris（PSS）的SPOS技術(shù)可以提供多達1024個數(shù)據(jù)通道。得益于此，在檢測量程范圍內(nèi)，可對粒徑大小進行更加精細的劃分，可達到0.01μm精度的超高分辨率。展現(xiàn)出更真實的顆粒分布情況，為研發(fā)和質(zhì)控提供更精確的數(shù)據(jù)，為研發(fā)保駕護航。
如右圖所示，為0.8μm、1μm、2μm、5μm、10μm、20μm混合標粒所得到的結(jié)果。5個主峰清晰可見。

       

圖3-3 超高分辨率

多通道的優(yōu)勢
512 Channel

如下圖所示，這是0.8μm、2μm、5μm的混合標粒在8通道，16通道，512通道下不同的圖譜。可以看到，在8通道下只有一個峰，粒子的大小介于0.6μm-2.2μm之間。在16通道下，可以看到2個峰，一個峰的粒子大小介于0.6μm-1.2μm之間，另外一個峰的粒子大小介于4.1μm-7.5μm之間。切換到512通道，可以明顯看到3個主峰，分別是0.8μm、2μm和5μm。
在低通道的模式下，由于數(shù)據(jù)不夠精確，容易導(dǎo)致誤判。通道數(shù)變多，能夠更準確反映出樣品的真實情況。

       

8通道

       

16通道

       

512通道

10PPT等級的超高靈敏度
10PPT level ultra-high sensitivity

靈敏度高達10PPT級別，緊緊抓住納米顆粒分布的“小尾巴"，哪怕只有痕量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來。在實際的生產(chǎn)和研發(fā)中，往往是極少數(shù)的顆粒決定了整個體系的質(zhì)量和穩(wěn)定性，如半導(dǎo) 體CMP制程所用研磨液(Slurny)、注射用乳劑中大乳粒(>5um，PFAT5)等。高靈敏度的傳感器，才能確保檢測結(jié)果更接近真實結(jié)果，助力于找到問題的真正根源和“罪魁禍首"。

A7000系列單顆粒光學傳感技術(shù)(SPOS)檢測結(jié)果VS激光衍射儀(LD)檢測結(jié)果

左圖為使用SPOS技術(shù)測得的粒度分布圖譜，右圖為使用激光衍射法(LD)技術(shù)測得的粒度分布圖譜。左圖為3.41微升的1微米PSL標粒分散于250毫升氧化硅中的PSD圖譜，右上圖為177微升同樣的標粒分散于同體積氧化硅，右下圖為360微升同樣的標粒分散于4.3mL的氧化硅中。
由圖譜可以看出:盡管將濃度提高52倍(如右上圖所示)，LD不能將不同組分進行區(qū)分；將濃度提高約6000倍(如右下圖所示)，方能看出有尾端大粒子存在。這充分說明SPOS技術(shù)比LD的靈敏度顯著提升約6000倍。