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    消光法乳劑顆粒粒徑測量中濃度影響分析

      更新時間:2015-01-08 點擊量:3715

    摘要:為了研究消光法顆粒粒徑測量過程中濃度對測量結果的影響,
    根據Lambea-Beer定律,對不同濃度下的乳劑采用多波長消光法進行
    測量分析,同時采用蒙特卡羅法進行數值模擬分析。實驗和數值結果均
    表明:濃度對消光海測試結果的影響效果存在一個臨界濃度范圍。對于
    脂肪乳荊,該臨界濃度出現在質量分數1.8‰左右;對于橄欖油乳劑,臨
    界濃度則出現在0.5‰一O.‰之間。超過該范圍后。測量的粒徑將受濃
    度變化劇烈影響。
    關鍵詞:消光法;粒往測量;濃度
    中圖分類號:TN249 文獻標志碼:A
    文章編號:1008—5548(2010)02-0000-00
    I nfluence of Emulsion Concentration on
    Particle Sizing by Using Light Extinction
    Method
    Lone Minghui,Su Mingxu,Cai Xiaoshu
    (Institute for Particle and Two-phase Fluid Measurement。Universi哆of
    Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China)
    Abstract:In order to investigate the influence of emulsion concentration
    on particle sizing,and basedon Lambert-Beer law,a series ofexperiments
    on emulsion particle sizing at different concentrations were carried out by
    using multi-spectral light extinction method。Numerical simulations based
    011 Monte Carlo method Were performed to discuss the possible multiple
    scattering effects on particle sizing at higher concentration.Both results in·
    dicat?-.xt tIlat a critical concentration WaS found.which appeared in around
    1.8‰forthefatemulsionandbetween0.5‰t00.研如fortheoliveoilemul—
    sim,Over the critical concentration,the acemaey ofparticle size measurement
    couldbe dramaticlly affected by variation ofparticle concentration.
    Key words:light extinction method;particle sizing;concentration
    在食品、涂料、醫藥、石化及化妝品等許多行業
    中,顆粒粒徑的大小對產品的質量和性能起著極為關
    鍵的作用。在一些工業產品制備中,呈乳濁液或懸濁
    收稿日期:2009-11-27。
    基金項目:國家自然科學基金項目;編號:50706029,50836003;上海市
    科委納米計劃項目;編號:0852nm06700。
    *作者簡介:龍明暉(1985一),男,碩士,從事消光法顆粒測試技術的
    研究。E—mail:Iongminghuil 10@163.tom。
    通信作者:蘇明旭(1973一),男,副研究員,研究方向為顆粒兩相流測量
    理論。E—mail:sumingxu2002@yahoo.eoln。
    V01.16 No.2
    Apr.2010
    液狀態的顆粒系尺寸分布需要進行實時快速檢測。
    消光法作為一種較好的應用的顆粒粒徑表征方
    法,因具有裝置簡潔、快速、可同時對粒徑和濃度進行
    測量等優點而得到關注‘煳。在測量過程中,如果濃度
    過高,對應的光學厚度增加,會由于光復散射等原因
    導致測量結果的偏差。盡管目前已經有一些初步的應
    用條件已提出Ill,但是就濃度對消光法測量顆粒粒徑
    的具體影響目前還少有系統的研究。為此,本文中將
    以乳劑為例對此問題進行研究。
    1 消光法測量原理
    消光法是通過測量光通過顆粒離散介質后的消
    光譜,并由譜信息反演得到顆粒分布,其理論核心是
    Lambert—Beer定律理論【2、4^71。如圖l,當一束強度為
    ,0的單色平行光通過一含有均勻懸浮顆粒的介質時,
    由于顆粒對入射光的散射及吸收作用,出射光強,會
    一定程度的衰減,出射光強與入射光強的關系為:
    l=loexp(-rL)。(1)
    式(1)即的Lambert—Beer定律,它描述了光
    在顆粒介質中的衰減規律。式中,r為濁度(即是單位
    體積內顆粒的總消光截面);L為顆粒介質的厚度。
    對于多分散狀態的顆粒系,經推導(參見文獻
    【l】),終得到:
    一r b
    ln(1/lo)=一-7-L N(D)D2K。dD, (2)
    咔J D
    式中,口和b分別是顆粒尺寸分布的下限和上限;K。
    稱為消光系數;N(D)是以顆粒數計的尺寸分布函數
    或頻度函數。由式(2)可知,入射光的衰減,/,0中包含
    Jo
    ·-—-——◆
    J
    ———————●
    圖1消光法測量原理
    Fig.1 Theory of light extinction method
    萬方數據
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    第2期龍明暉,等: 消光法乳劑顆粒粒徑測量中濃度影響分析·73·
    有顆粒尺寸和濃度(顆粒數)的信息,從而為它們的測
    量提供了一個尺度。為此,消光法可以歸結為:測得入
    射光和透射光的強度,o和,或其比值眥,知道入射
    光波長A,光程£和被測顆粒折射率m后,就可得到
    顆粒的尺寸分布函數J7、,(D)。
    該模型的一個重要前提就是光的單散射條件,而
    在顆粒濃度較大時,會不可避免的遇到光復散射情
    況:部分顆粒并不暴露在原始入射光線中,它們對其
    它顆粒的散射光再次進行散射[31。因此,有必要研究顆
    粒濃度對消光法顆粒粒徑測量的影響。
    2 實驗研究
    為研究顆粒濃度對消光法顆粒粒徑測量的影響,
    本文中對脂肪乳劑、橄欖油乳劑以及標稱尺寸為
    (350±60)nm的標準顆粒在不同濃度下進行了測量。
    圖2為測量裝置框圖。其中光源采用某型鹵素燈,被
    測顆粒置于1 cmxl cmx4.5 cm大小的立方體玻璃樣品
    池中,采用美國Ocean Optics公司生產的HR--4000型
    光纖光譜儀作為接收器。該光譜儀中內置了分光系統
    和光電傳感器,具有從200一l 100 am的波長響應范
    圍。信號處理和數據分析則采用該公司配套軟件和自
    行編制的LabVIEW處理程序來實驗。臣叵h[蔓匭)
    I竺竺塾J..H墮蘭竺墨墨竺fH壟皇堡竺蘭f
    圈2測量系統框圖
    Fig.2 Diagram of measurement system
    利用該裝置對350 am的標準顆粒進行測試,得
    到如圖3的粒徑頻度分布曲線,其中索太爾平均直徑
    Dr2=343.6 am,在標稱范圍內。
    0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
    粒徑D32/斗m
    圖3 350咖的標準顆粒測量的粒徑分布
    Fig一3 Particle size distribution of standard particles
    (nominal size:350衄)
    用相同裝置對某種脂肪乳劑進行測量,得到如圖
    4所示不同配置濃度(質量分數)下的透射光光譜信
    號,圖中的背景信號指清水信號。
    圖4脂肪乳的光譜信號
    Fig.4 Spectrum signal of fat emulsion
    由圖4可知,隨著被測顆粒濃度的增加,對光的
    散射作用增強,對應的透射光光譜信號出現明顯衰
    減,后趨于對光譜信號進行處理,得到圖5所示波
    長為600 nIn時脂肪乳劑中濁度下隨濃度變化曲線。
    可以看到r值在質量濃度1.8%o之前呈近似線性增
    長,但當濃度達到2%o后,丁值增長趨勢明顯變緩。
    質量分數,‰
    圖5不同濃度脂肪乳劑的濁廈
    Fig.5 Turbidity of fat emulsion at different concentrations
    圖6為所測得橄欖油乳劑的濁度丁,可以看到
    類似的變化趨勢,其變化大約發生在濃度0.5‰一
    0.6%o之間。由于濁度r是由光的散射和吸收而導致
    的,光強隨濃度增加迅速衰減到一定的值后,衰減
    趨勢減緩,直至光無法透過介質,因此濁度r增長
    亦趨于水平。
    采用*正則化方法(optimum regularization
    technique,ORT)對測得的消光光譜信號進行處理同,
    0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

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